重结晶操作步骤(重结晶操作)
今天小编苏苏来为大家解答以上的问题。重结晶操作步骤,重结晶操作相信很多小伙伴还不知道,现在让我们一起来看看吧!
1、两者都有视镜和人孔,都可以看到釜内的情况。
2、 溶剂我一般是算好全加进去,因为在高温下,真空抽料会存在巨大损失。
3、当然可以人工补加,但较为麻烦。
4、haha415(站内联系TA)除了视镜+灯可以观察外,可以掉样观察。
5、最好投料前按釜的体积和装料系数把料全算好,投入。
6、当然,怕溶剂多投,调试前可以适当少加点,不够再补,用泵打,损失很小的。
7、 最好在生产当前做个投料前小试,模拟下tongnem(站内联系TA)其实最好的办法就是亲自去车间里看看,向车间的师傅们请教一下,保证你收获很多。
8、 当然了,这是成本最高的方式了。
9、 溶剂可以是算好全加进去,也可分次加入,反应釜都有对应的溶剂计量罐,通过计量罐上的液位计可以计算加入溶剂的量,同时有的还有流量计,通过反应罐上的流量计也可以计量加入的溶剂量。
10、 因为放大实验,需要摸索最佳溶剂量, 建议采用分次加入的方式。
11、huangzx1314(站内联系TA)这个不是很了解,一次加进去算了吧~~ :Dbersinger(站内联系TA)最好在实验室摸清楚到底多少底物加多少溶剂,还有加热到多少度,这是基本的工艺参数,等工业上方法时就和实验室一样,不过用搪瓷釜,这时候要看清楚里面到底容不容就不是很好看,只能通过视镜粗略看一下了,结晶这东西还是重现性很好的,只不过搅拌可能没有实验室好,有的很慢,但如果你去的车间条件好,可能根据实际来调节转速shyloloo(站内联系TA):tiger03:wanggch123(站内联系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47: :tiger03: 额,这个是打酱油的哇不知不觉1182(站内联系TA)重结晶的方法很多种 如果是要去现场指导的话,用最简单的方便的即可.现场的工人大多不愿做小白鼠 所以通常,脱溶毕,直接放下理论量溶剂,结晶区温度升温,保温,降温,重结晶. 如结晶底物析出很快,容易冻搅拌,则考虑溶剂滴加速度 底物还有其他要求则另论lxqxy0506(站内联系TA)这个好办 我在研发和工厂都呆了不短的时间了 先在实验室摸好溶剂量 只要能合适就可以了 不要加多了 生产上的话 如果LZ的溶剂沸点滴的话 稍微补加一点 (100比1)真空能达到800就不补加了 溶剂也不见得跑得了多少 最后LZ可以停止搅拌用烧杯在反应釜底阀接一点物料观察:P 祝LZ工作顺利:arm:szhuyong1983(站内联系TA)继续继续,我也学习下。
12、hbsb(站内联系TA)实验室先做好重结晶溶剂比和热熔冷析温度条件,特别冷析过程转速。
13、工业上的重结晶密封容器暂不考虑溶剂损耗,但要观察溶解情况(以是否全溶为判断依据),没法全溶适当增加溶剂。
14、冷析过程结晶会比实验室慢,有些特殊的需要加晶种降低梯度降温结晶的。
15、过滤时候损耗溶剂肯定的,注意过滤时候,溶剂离去,有时候会堵住滤板。
16、 还有要考虑溶剂回收套用问题。
17、xjkgmj(站内联系TA)工业上一定是计算好一次加入的,但对不同产品的重结晶方法不同,有些产品如果能选择一个好的溶剂,该溶剂对产品溶解度不是很大,但对杂质有较好的溶解度,也可已选择加入少量的溶剂,加热回流充分使杂质溶解,然后降温结晶ymw520(站内联系TA)我的经验是,如果80度回流,那么60度时料要全部溶解清,否则生产会有麻烦行政007(站内联系TA)郁闷,这么简单的问题也有人问.行政007(站内联系TA)第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.masterli(站内联系TA)先慢慢加,做成熟了一次性加 这个问题很好办的,一般试镜看不太清楚 最好是设置取样管,这样最佳无涯天空(站内联系TA)这个是在实验室小试以后才进车间的,我们这边就是这样,当然那些加料的师傅们都是按给的量加的,技术的给出量而已。
18、重结晶的后续母液依旧回收的,继续出产品。
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